カテゴリ:chemical experiment( 5 )

purification

それでは一、二時間で終わらせるオープンカラム講座を開始します。(有機化合物精製編)

ラボにおいて多段階合成の各ステップでオープンカラムを用いるなら、
毎回その作業に3,4時間もかけていたら時間がもったいないので・・・
なるべく短時間で終わらせられるなら終わらせよう。
(ゆっくり時間をかけないと駄目な場合も多い)

今からカラムやるぞい!と思い立って 一、二時間後にはマイヤーなりナスフラに化合物が回収出来るようになると良いかもしれません!

まぁ、カラムの充填方法は 研究室の伝統とかいうものが、理論の前に立ちはだかっている気がします。
若き科学者の皆さん・・・そんなの軽く潰しちゃいましょうっ!!


①:カラムの先にコットンを詰めてから展開溶媒を加える。その後、海砂をいれる。
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3分経過

シリカです.
今回はWako-gel C300を展開溶媒でとかす。(気泡が多少のこる程度。粘性も残ってる程度)、このシリカと溶媒の比は調節されております、カラムに十分展開溶媒を満たしてるので気泡があっても入れた直後に消失するので大丈夫です。

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五分経過

カラムのコックを開けて溶かしたシリカを流し込みます。カラムのコックは開けるように!
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シリカを入れきったら・・展開溶媒を更に加えて圧をかけて展開溶媒を流し込んでいきます。(圧力をかけるのは手動ポンプでも、金魚ポンプでも構いません)
液面がシリカ面の手前になると再度展開溶媒を注ぐ・・これを三回ほど。これを繰り返すとシリカの上端面がどんどん沈降します。

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25分経過

シリカが固まったら、再度海砂を少量入れ、ごく少量の展開溶媒で未精製混合物を溶かします。極少量です! インジェクション時は集中してください。
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35分経過

インジェクションし終えたら、展開さしていくだけです。頻繁に観察しておきましょう。コックの開き具合も自分の実験状況に合わせてコントロールしてください、カラムだけして眺めてることは無いでしょうから・・他のことも同時進行で・
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終了したのは65分経過分経過
今回はOH基が8個もついてる化合物なので、展開中に物のバンドが広がっていきました。

Rf値のコントロールをすればシリカの厚さを30mm 50mm 100mm でも可能です。
勿論インジェクションできる量は少ないですが。
今回の厚さは300mm無かった気がします。

ところで どれだけの人間がカラムをしたことがあるのかな・・・?w


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by momenchi | 2011-10-19 02:54 | chemical experiment

実験に使う薬品のPhoto

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by momenchi | 2011-10-17 23:52 | chemical experiment

実験室での出来事2 実験室 爆発 炎上


とんでも大学、なにやってんだ学部、空想化学学科での出来事である

概要
引火性液体で濡れた砂利を、火花が散るオーブンに入れて爆発炎上した話、、、w馬鹿だ、、。


モレキュラーシーブス4Å という名前の4Å(1メートルの10万分の1。ウイルスよりも1/10〜1/100程小さいサイズ。一般家庭でも使うシリカゲルみたいな物です)の穴が多数あいている多孔質素焼き板の様な製品がラボにはあります。
細かい穴が開いている素焼きの顆粒体です(熱帯魚用の砂利の様な物)。
この多孔質素の焼き物は穴のサイズが色々用意されておりまして、4Åというのは有機溶媒中の水を除去するのに用いるタイプの品です。有機溶媒中の残存H2Oを除去し脱水された有機溶媒を作るのに用います。
実験において用いる有機溶媒にごく微量でも水が残っていたら反応が進まない場合や、望んだ反応が起きない場合があります。その為に試薬(薬品)をドライコンディション(脱水状態)にします。こういった試薬が必要な場合、買うか作るかの選択肢があり、ラボで大量に使う溶媒や、扱いやすい有機溶媒でにおいてはラボでドライコンディションへと自作することが多いです。
さて、この多孔質の素焼板を前処理し(大気中や買った品をそのままは使えません。シーブスの水を抜くために加熱減圧したりします。)メタノールという有機溶媒にほりこんでしまえば Dry−Methanol(無水メタノール)が出来上がります。これは実験に使いまーす。

さて、、使い終わったシーブスは再処理し(水を吸収したシーブスから水をまた抜いてやる作業)再利用します。
勿論メタノールのガロン瓶(3Lの瓶)や1リットル瓶に一緒に入っているので、メタノールで濡れています。
このメタノールで濡れたシーブスをとりあえず乾かさなければいけません、、、、、、、。



ここから事件の話です。(前置き長くて申し訳ない)
*太文字が本文です。



このメタノールという劇薬ちゃん、なんと!引火性がありますw。
メタノールから取り出したシーブスはべちょべちょに濡れた砂利みたいになっております。
なので再処理の1stステップとしては、火気厳禁で、通常ホコリの少ないクリーンな場所に静置します。
この作業を間違った方法で迅速化しようとした先輩がおりました。

その方法とは、、、、、、、オーブンに入れること、、、。
このオーブンに濡れたジーブス突っ込んだ馬鹿がいました。
とある先輩は、60度にオーブンを設定し、メタノールで濡れたシーブスを突っ込んで、休憩に行かれました。




そのオーブン(小さい冷蔵庫みたいな形)とは、通常ガラス器具(ビーカー、フラスコ等)を素早く乾かす物で、保温庫の様な物です。温度調整可能で、室温から150度以上にも調整できる優れものです。これは大きさが1メートルの立方体ほどで、重さ80kg以上は物です。下部と上部に開閉可能な空気穴があります。このとき上部の穴は閉じており、下部が開放されていました。(これが肝心)
因みに冷蔵庫も一緒で、温度調整の時内部でスパークすることがあります(冷蔵庫もその為気化するような引火性物質を保存することは厳禁です。)


さて、このアホな作業を知らずして私は淡々と実験をしていました。
私は実験の為にガラス器具洗っていたので、それを乾燥させるためにオーブンに向かってました、、、そのとき、、
とうとう起こるべくして事件は起こりました、、、、、、、、、。

私が実験器具をなおしにオーブン(小型冷蔵庫みたいな物)へに向かおうと、3メートル位まで近づいたとき、、、
80kg以上有るオーブンが自分の背丈より高く下部から炎を吹き出しながら中を舞い、同時に生暖かい爆風が全身にぶち当たりました。
オーブンの扉は強制的に開放され、火を噴き、放物線を描きながらラボの地面へと着地。
着地と同時に地鳴り&振動がフロアに伝わり、更に中から物が燃えている物が散乱、、、、。
辺り一面炎 炎ww  オワタ、、(^^)/
この間僅か3秒あまり。

私は冷静でした。メタノールの炎も時期に消えるだろうし、周りに引火物はないだろう。ドラフト(シールド&換気機能付き実験台)の排気能は全開。しかし、 一緒にいた別の先輩が慌てふためいていて、何を考えたか、炎に向かってビーカーで水をかけた、、、おいおいおい なにすんねんーー!!
案の定、炎の延焼エリアは拡大した。(メタノールの炎は水では消えずに、メタノールが水により押し流され炎が移動するw)これには流石に驚いた。
炎が流れた先には、瓶には入っているが有機溶媒(可燃性物質)が沢山w仕方なくそこら辺に多量の塩をぶっかけ(消化剤みたな物)、、終ーー了

後から振り返ってみると ちょっと大事だった、、、、目の前で爆発を経験する人がこの時代の日本で(大袈裟?)どれ程いるだろう。

爆発、消火移以降の話


この爆発時の衝撃はそれほどでもなかったが(ガラスも割れていない)、80kg以上有る(100kg近いかもしれない)物体が高さ2mの位置からコンクリートの地面に叩きつけられる衝撃は凄まじかった。
とても長い廊下の更に折れた所を歩いていた教授陣が走ってき、
怒鳴り込んできた、、、、「何があったんじゃーー」


教授陣がなだれ込んできたとき ラボにいたのは、私、先輩、同期二人の4名。 
爆発と少しの間の炎上は皆が経験し理解していたが、このときまだ何が原因でこのようなことが起こったか理解していた人間はいなかった。(アルコールが燃えていたのは判っていた)
その後の先生方との検証でシーブスが散乱していることが判り、同期が先輩の行動を教授陣に話した、、、、。(同期は先輩のアクションは知っていたが、中身を理解はしていなかった)
教授陣は呆れかえって、言葉を失っていた。このときになって私もようやく何が起こったか理解した。数分後先輩は呼び出され、頭を叩かれ、冷徹な声で怒られていた。(先生は無茶苦茶怒っておられた)

原因:シーブス(素焼き板)に残っていたメタノールが高温で気化し、サーモスタットの温度上昇時にスパークした火花で引火爆発した。
更に下部の換気口が開いていたため、ロケットの様に下方へと一気に爆風が流れ出した。このため巨大なオーブンが上空舞い、更にドアが開き炎を上げて放物線を描き落下した。
その後シーブスが地面に散乱し、シーブスに含まれているメタノールが軽く燃え続けたのである。


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by momenchi | 2011-06-08 01:02 | chemical experiment

実験室での出来事2 序章 夜通し実験



随分昔の話。

土曜の夜に一人でラボにいた。地震があったがたいした揺れでなかった。
しかし不安定な場所に置いていたナスフラ(ガラス器具)が倒れて回転し床に落ちた。
幸い割れなかったが、内容物が一部出てしまった。
内容物を掃除していたら、余計なとこまで掃除して、偶然先輩の合成物を発見した。
あんまりたいした先輩ではなかったw、夕方によく一緒に間食したのを覚えている。
その先輩との記憶が少し蘇った、、、、

実験室で夜中に話し込んで、話の結論に近づいたときに、、先輩が言った台詞。
成功が努力より前に来るのは広辞苑だけじゃん、と言った事。
関西人で”じゃん”はねーだろっ!、、と心に思いつつも、、
格好いいことを言ったつもりなんですか?と突っ込んだら 
直ぐさま蹴りが帰ってきた。

、、、、、先輩の遺産(笑)を見ながらそういうシーンが有ったことを思い出しました。



懐かしいなーー、あれからもう数年が経つ。
一人でだだっ広いラボで夜に実験をしていると、時として想いにふけるときがあります。




あの人は何しているんだろうか、、、(たまに連絡するけどねw)






ところで、ラボにいると様々な事件に遭遇します。
僕が(空想実験wwで)遭遇した中で二番目に大きな事件を紹介します。

続く、、、、、、、、
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by momenchi | 2011-06-07 21:52 | chemical experiment

実験室での出来事1 

実験室では色々なことが起こります。

ある日実験室前の廊下にムカデが現れました。
これはA君に報告しなければなりません。
彼は実験室一番のMADサイエンティストです。
暫くしてA君がやってき ムカデをピンセットでつまみビーカーへ。
さて役者はそろいました、、実験台の上に現れたお客さん、、、、。

A君は冷却用に使っていた残りの液体窒素を持ってき、ムカデのビーカーに投入。
大量の白煙を上げつつ、液チに使ったムカデさん、、、哀れ、、、。

1分後液チが蒸発しきると、ムカデさんはかちんこちんに成っておりました。
しかーーーーし、ムカデさん動いています、、、。恐ろしや、、、。

そこでA君はクロロフォルムを持ってき、これまた投入。
鮮やかな色をしたムカデの標本ができあがりました。
ムカデ即死、、、。ちーーん。



*その後、標本があまりに気持ちが悪いという周囲のクレームにより、
たばこを吸いに行くと言いながら、A君はムカデの標本と一緒に休憩に出かけていきました。
そして帰ってきたA君の手にはビーカーしか無かったのです。、、、
話を聞くと喫煙所で、ムカデの標本に引火したとの事、、、あちゃー、、、。

実験室には虫がたびたび舞い込んできますが、A君やC君は時に標本を作ったり、薬品をかけて戯れていました、、。
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by momenchi | 2011-06-07 21:50 | chemical experiment

ふらふらと・・・


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